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本文是学习GB-T 2679.12-2013 纸和纸板 无机填料和无机涂料的定性分析 化学法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们

1 范围

本标准规定了纸和纸板中无机填料及无机涂料的化学定性分析方法。

本标准适用于纸和纸板中无机填料及涂布加工纸中无机涂料的定性分析。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 450 纸和纸板 试样的采取及试样纵横向、正反面的测定

GB/T742 造纸原料、纸浆、纸和纸板灰分的测定

3 原理

试样经灼烧(575℃±25℃)后,根据残余物(灰分)的含量和形态初步鉴别是否含无机物填料和无
机物涂料。如果含有无机填料,再用试样、试样上分离的涂层或灼烧后的残余物进行化学分析,根据化

学反应的现象或红外光图谱定性分析填料或涂料成分。

4 试剂

除非另有说明,在试验过程中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

4.1 浓盐酸:HCl(p₂oc=1.19 g/mL)。

4.2 盐酸:1:1(体积分数)。

4.3 盐酸:c(HC1)≈2 mol/L,将15 mL 浓盐酸溶于75 mL 的水中,并用水稀释至100
mL。

4.4 乙酸铅试纸,将滤纸浸渍于饱和的乙酸铅[Pb(C₂H₃O₂) ·3H₂O]
溶液中,取出风干后备用。

4.5 重铬酸钾(K₂Cr₂O,) 溶液:4%(质量分数)。

4.6 氢氧化钙溶液:溶解约0.2 g 氢氧化钙[Ca(OH)。] 于100 mL
的水中并过滤。

4.7 碘溶液:c(1/2I2)≈0.1 mol/L。

4.8 硫酸铵:(NH₄)₂SO₄。

4.9 浓硫酸:H₂SO₄ (p₂ ≈1.84 g/mL)。

4.10 稀硫酸:5%(质量分数),3 mL 浓硫酸加到约75 mL 的水中,然后稀释至100
mL。

4.11 过氧化氢溶液(H₂O₂):30% (质量分数)。

4.12 氯化钡溶液:10%(质量分数)。

4.13 亚铁氰化钾溶液:取15g 亚铁氰化钾[K;Fe(CN)。 ·3H₂O] 溶解于1000 mL
的水中。

4.14 二苯基硫卡巴腙(又称双硫腙 dithizone)溶液,溶解10 g
二苯基硫卡巴腙于100 mL 的四氯化碳 (CCl)中。

4.15 试镁灵:溶解0.5 g
对硝基苯偶氮间苯二酚[4-(nitrophenylazo)resorci-nol]于100 mL1% 的氢氧

GB/T 2679.12—2013

化钠溶液中。

4.16 氢氧化钾溶液:c(KOH)≈2 mol/L,溶解11.2 g 的氢氧化钾于75 mL
的水中,冷却并稀释至

100 mL。

4.17 氢氧化钠溶液:c(NaOH)≈2 mol/L,溶解8 g 氢氧化钠于75 mL
水中,冷却并稀释至100 mL。

4.18 乙酸:c(CH₃COOH)≈2 mol/L。

4.19 桑色素(3,5,7,2',4'-五羟基黄烷酮(morin)):桑色素溶于甲醇的饱和溶液。

4.20 无水碳酸钠。

4.21 氢氧化铵(NH。 ·H₂O) 溶液:15%(质量分数)。

4.22 碳酸铵溶液:c[(NH;)₂CO₃ ]≈2 mol/L。

4.23 草酸铵[(NH₄)₂C₂O₄ ] 溶液:5%(质量分数)。

4.24 磷酸氢二钠[Na₂HPO₄ · 12H₂O] 溶液:20%(质量分数)。

4.25 甲基红指示液:1 g/L,称取0.1 g
甲基红,溶解于95%的乙醇中,并用乙醇稀释至100 mL。

4.26 甲基橙指示液:1 g/L, 称取0.1 g 甲基橙,溶于100 mL 的蒸馏水中。

5 仪器

5.1 一般实验室仪器。

5.2 高温炉:控温范围为室温至1000℃。

5.3 烘箱:能控温调节105℃±2℃。

5.4 铂坩埚:30 mL~50 mL。

5.5 瓷坩埚:30 mL~50 mL。

5.6 白色的点滴盘一块。

5.7 黑色的点滴盘一块。

5.8 带环的铂丝一根。

5.9 红外分光光度计及其必要的附件。

6 试样的采取

试样的采取应按照GB/T 450
的规定进行。每项分析需取足量的试样,以保证灼烧后所得残余物

不少于0.2 g。
同时,灰化后的分析结果如需要与未经灰化的原纸样进行核对,则需要增加取样量。

注:对于涂料中的无机物分析,可以用手工的方法将涂层剥离或用刀片从纸样表面刮取足量的涂料。

7 化学法定性分析

7.1 残余物(灰分)的制备和鉴别

7.1.1 称取足够量的试样,按 GB/T742
测定试样的残余物(灰分),灼烧温度使用575℃±25℃。

7.1.2
观察残余物外观:如果残余物含量小于1%,且形态蓬松,则试样中可能不含无机填料或无机颜
料;如果残余物含量大于1%,且形态紧密,则试样中可能含无机填料或无机颜料。

7.2 第一部分:亚硫酸盐、硫化物和碳酸盐的鉴别

7.2.1 将部分试样或试样上分离的涂层放入试管中,滴加2 mol/L
的盐酸(4.3)。若无气体产生,则表
明试样不含亚硫酸盐、硫化物和碳酸盐。若有气体产生,则继续将试管加热,用湿的乙酸铅试纸(4.4)测

试产生的气体,试纸变黑色表明有硫化物存在。若没有硫化物,则继续向烧杯中滴加4%的重铬酸钾溶

GB/T 2679.12—2013

液(4 .5),若产生绿色则表明有亚硫酸盐存在。

7.2.2 如果试样中亚硫酸盐和硫化物都不存在,则拿 一支蘸有
一滴氢氧化钙溶液(4 .6)的玻璃棒于试管
口。若液滴出现混浊,则表明含有碳酸盐。若试样中有亚硫酸盐或者硫化物存在,则向试管中缓慢滴加
碘溶液(4.7)直到试液全部变成黄色,然后拿一支蘸有一滴氢氧化钙溶液(4.6)的玻璃棒于试管口,若液
滴出现混浊,则表明含有碳酸盐。

7.2.3 准确称取试样残余物(7. 1. 1)0. 1 g,
代替试样或试样上分离的涂层按7 .2 . 1和7 .2 .2进行,结果与

7.2.1和7.2.2结果进行对比。

7.2.4 鉴别流程见图1。

style="width:8.23341in;height:5.70658in" />原纸

用2 mol/L HC1处理

产生气体

H₂S

加Pb(C₂H₃O₂)₂

变为黑色

用石灰水检验

沉淀为CO₂ (H₂S和 SO 不存在)

SO₂

加K₂Cr₂O,变为绿色

(H₂S 不存在)

1 亚硫酸盐、硫化物和碳酸盐的鉴别流程

7. 3
第二部分:氢氧化铝、硅铝酸钠、铝、钙或镁的硅酸盐、硅藻土、钙或钡的硫酸盐、二氧化钛的鉴别

7.3.1 准确称取0 . 05 g 残余物(7. 1. 1)于100 mL 试管中,分别加入10
g 硫酸铵(4 .8)和20 mL 的 浓 硫 酸(4 .9),煮沸至少3 min。
观察试管中溶液,若溶液中存在不溶物,则样品中含有氢氧化铝、钙、铝或镁
的硅酸盐或者硅藻土中的一种或者几种;如果溶液澄清,表明试样中上述无机物不存在。

7.3.2 倾出上层清液于小烧杯中,冷却后小心用蒸馏水稀释到100 mL 。
若生成白色沉淀,表明试样中
含有硫酸钡;无沉淀产生表明试样中不含有硫酸钡。

7.3.3 用滤纸过滤溶液,保留不溶物用于7.3.4条的检验,向滤液中加入1
mL30% 的过氧化氢溶液
(4.11)。溶液若出现黄色或橙色,表明含有二氧化钛。其颜色的深浅与钛离子含量成正比。

7.3.4 取 一根铂丝环蘸取不溶物(7 . 3 .
3),在酒精喷灯的火焰上灼烧,观察火焰的颜色。绿色表明含有
硫酸钡,红色表明含有钙的化合物,黄色表明含氢氧化铝、铝或镁的硅酸盐。

7.3.5 用铂金丝(5 .8)蘸取滤液(7 .3
.3),在酒精喷灯的火焰上灼烧,观察火焰的颜色。红色表明含有钙
的化合物,强黄色火焰表明含有钠的化合物。

7.3.6 鉴别流程见图2。

GB/T 2679.12—2013

style="width:9.28681in;height:7.17361in" />

绿色为Ba 橙红色为Ca 黄色为Na

2
氢氧化铝、硅铝酸钠、铝、钙或镁的硅酸盐、硅藻土、钙或钡的硫酸盐、二氧化钛的鉴别流程

7.4 第三部分:硫酸盐、锌、镁、铝、钡和钙的鉴定

7.4.1 试验溶液和残渣的制备

称取约0.1 g
残余物(7.1.1)于小烧杯中,用少量的水润湿,加入1:1的盐酸(4.2)10 mL。
若不完 全溶解,则将煮沸5 min, 然后加入35 mL
的蒸馏水,再次加热至沸。若仍有不溶物,则用定量滤纸过 滤,并用80 mL
蒸馏水清洗,收集滤液供7.4.2鉴定使用,然后反复洗涤不溶残渣至用甲基橙指示液

(4.26)检验无酸性反应,保留残渣供7.5鉴定使用。

7.4.2 硫酸盐、锌、镁、铝、钡和钙的鉴定

7.4.2.1 取 2 0 mL 滤液(7.4.1氯化钡溶液(4.12),加热10 min 后若出现沉淀,表明有硫酸 盐存在。另取20 mL
滤液(7.4.1),加入5 mL 的亚铁氰化钾溶液(4.13),若出现白色沉淀,表明溶液中
可能存在锌元素。同时,取一滴20 mL 滤液(7.4.1)于一个玻璃表面皿上,加1滴2
mol/L 的氢氧化钠
溶液(4.17)和几滴双硫腙溶液(4.14),用玻璃棒搅拌,若出现紫红色,证明有锌元素。

7.4.2.2 取 5 0 mL
滤液(7.4.1),加入1~2滴试镁灵(4.15),并用氢氧化钠溶液(4.17)碱化,生成天蓝色
的沉淀表明有镁的存在,小心不要加入过量的试剂。

7.4.2.3 取 1 . 0 mL 滤液(7 . 4 . 1的 氢 氧 化 钾 溶 液 ( 4 . 1 6 ) 中 和 , 并 使 之 过 量 。 然 后 取 一
滴 溶液到黑色的点滴盘上,加入2 mol/L
的乙酸(4.18)使液滴呈酸性,加1滴桑色素溶液(4.19)。将点滴
盘放置在紫外灯下观察,若有绿色的荧光出现,表明有铝元素存在。

7.4.2.4
向剩余滤液(7.4.1)中滴加氢氧化铵溶液(4.21),中和至出现氨味。若产生白色絮状沉淀,表明
滤液中有以酸溶形式的铝存在。过滤溶液,在滤液中加入碳酸铵溶液(4.22),若出现白色沉淀,表明有
钙和钡存在。用乙酸(4.18)溶解沉淀后,加入重铬酸钾溶液(4.5),若产生黄色沉淀,表明含有酸溶解形
式的钡。过滤溶液,在滤液中加过量的碳酸铵溶液(4.22),若出现白色沉淀,表明存在钙。

GB/T 2679.12—2013

7.4.2.5 鉴别流程见图3。

<img src="https://ab.github5.com/GB_9_16_file_path/a196b10710dd1899/media/image7.jpeg"

style="width:9.44in;height:14.65332in" />0.1 g纸样灰

用 HCI 处理并过滤

滤液

分成6份

取约1/5,加 BaCl₂

取约1/10,加K₂Cr₂O₇

不溶物

(见第四部分)

取约1/5,加K₄Fe(CN)₆

沉淀为SO⁴

绿色为 SO₂

沉淀为Zn

取约2/5,加NH₄OH 和 NTI₄Cl并过滤

往一滴滤液中加

紫红色为Zn

滴双硫腙,

取约1/10,加试镁灵过滤

滤 液 沉淀为酸溶性Al 滤 液 天蓝色沉淀为Mg

加 (NH₄)₂CO₃

加 KOH 中和,乙酸酸化

沉淀为Ba 或 Ca

加桑色素

加乙酸和K₂Cr₂O₇

绿色荧光为Al

滤 液 黄色沉淀为 Ba

加 (NIL)₂C₂O₄

白色沉淀为 Ca

用火烙试验校对

3 硫酸盐、锌、镁、铝、钡和钙的鉴别流程

7.5
第四部分:镁、铝的硅酸盐(滑石粉、高岭土)、氢氧化铝、硫酸盐的鉴别

7.5.1 将残渣(7.4.1)放到铂坩埚中,干燥、灼烧,冷却并加入1 g~2g
的无水碳酸钠(4.20)搅拌均匀,

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放入高温炉在925℃~1000℃高温中熔融半小时,取出冷却后向坩埚中加少量蒸馏水,用玻璃棒搅拌

使熔块与坩埚壁脱落,然后将坩埚及融块连盖一并放入250 mL 盛有20 mL
水的烧杯中,盖上表面皿。

缓慢加入20 mL1:1
的盐酸溶液(4.2)使熔块溶解。待反应停止后,将坩埚和盖洗净取出。将烧杯中

溶液加热煮沸,然后过滤溶液,保存滤液和残渣。

7.5.2 将滤液(7.5.1)在水浴上蒸发至干,加入5 mL 浓盐酸(4.1)及40 mL
水,加热。稍置片刻后,在黑
色背景下观察,溶液中若出现明亮的水溶解的絮状物,则表明含有硅酸盐。过滤溶液,保存滤液继续
试验。

7.5.3 取滤液(7.5.2)10 mL, 加入氯化钡溶液(4.12)5 mL。
若出现沉淀,表明硫酸盐的存在。向剩余
滤液(7.5.2)中缓慢地滴加氢氧化铵溶液(4.21),若出白色的凝胶状沉淀,表明铝的存在。加热并过滤溶
液。将过滤的沉淀与7.5.1得到的沉淀合并,保存以备7.6使用。在滤液中加入5
mL5% 的硫酸
(4.11),若有沉淀生成,表明存在钡元素。煮沸溶液后过滤,向滤液中加入氨水至出现氨味,加入足量的
草酸铵溶液(4.23),若有沉淀生成,表明钙离子存在。过滤溶液,然后在滤液中加入5
mL 氢氧化铵溶 液(4.21)和约5 mL
磷酸氢二钠溶液(4.24)溶液。搅拌均匀后放置15 min,若出现沉淀表明有镁的化
合物。

7.5.4 鉴别流程见图4。

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style="width:8.51331in;height:9.7933in" />HC1不溶物

用Na₂CO₃ 熔融,再溶于HC1 中并过滤

不溶物 滤 液

加HCI 加热, 如果不溶, 加 H₂SO 烘十,再溶于HCl 过滤

(NH₄)₂SO₄ 加热排除 SO₃

倾入水中

滤液

不溶物为SiO₂

白色沉淀为BaSO₄ 滤液 滤液

沉渣可为SiO₂ 加 NaOH

加30%H₂O₂

黄橙色为 Ti

取3/4,加 NH₄OH

沉淀为Al,Ti 滤液

取1/4,加BaCl₂

沉淀为 SO₁

滤液用

HC1 酸化

加 NH₁OH

沉淀为Al

加H₂SO, 煮沸并过滤

沉淀为B 滤 液

加NH₄OH 和 (NH₄)₂C₂O₄

并过滤

style="width:2.16003in;height:0.56399in" />

滤液加磷酸盘 沉淀为 Ca

沉淀为Mg

4
镁、铝的硅酸盐(滑石粉、高岭土)、氢氧化铝、硫酸盐的鉴别流程

7.6 第五部分:二氧化硅、硫酸钡和二氧化钛

7.6.1 将 沉 淀 ( 7 . 5 . 3 ) 转 移 到 烧 杯 中 , 加 入 5 mL 的 浓
盐 酸 ( 4 . 1 ) 。 若 溶 解 不 完 全 , 则 加 入 1 0 mL 的 浓 硫 酸 ( 4
. 9 ) , 在 通 风 柜 内 加 热 至 出 现 白 烟 。

7.6.2 待 溶 液 冷 却 后 , 倾 入 盛 有 3 5 mL 蒸 馏 水 的 烧 杯 中 。 若
出 现 白 色 沉 淀 , 表 明 含 有 硫 酸 钡 。 过 滤 溶 液 , 在 滤 液 中
加 入 2 滴 甲 基 红 指 示 剂 ( 4 . 2 5 ) , 缓 慢 加 入 2 mol/L 的 氢 氧
化 钠 溶 液 ( 4 . 1 7 ) 中 和 溶 液 至 溶 液 呈 黄 色 , 继 续 加 入 与
中 和 时 消 耗 的 相 同 体 积 的 氢 氧 化 钠 溶 液 ( 4 . 1 7 ) 。 加 热
至 沸 并 冷 却 , 若 出 现 沉 淀 表 明 存 在 二 氧 化 钛 。 过 滤 溶 液
, 用 1 : 1 的 盐 酸 ( 4 . 2 ) 中 和 滤 液 , 加 热 至 沸 。 再 用 氢 氧
化 铵 溶 液 ( 4 . 2 1 ) 中 和 至 出 现 氨 味 , 若 有 沉 淀 生 成 表 明
含 有 铝 元 素 。

7.7 化学定性试验的现象观察和判定

7.7.1 试样中无机填料或涂料的组成按以下对应章条判定:

7.4.2.4

GB/T 2679.12—2013

7.4.2.4

7.4.2.4

7.4.2.4

7.4.2.4

硫酸钡:Ba(7.3.2,7.6),SO₄ (7.4.2.1)

7.4.2.1 :硫化物(7.2.1

7.4.2.1 ,[7.4.2.2](https://7.4.2.2

7.4.2.1 ,[7.4.2.2](https://7.4.2.2

7.4.2.1 ,Ba(7.3.2,7.6

7.4.2.4 ,Ca([7.4.2.4](https://7.4.2.4

7.4.2.3 :Al([7.4.2.3](https://7.4.2.3
(7.4.2.1)

7.4.2.3 ,Al([7.4.2.3](https://7.4.2.3
(7.5.2)

铝的氢氧化物:Al(7.4.2.3,7.4.2.4,7.5.3)

高岭土:Al(7.5.3,7.6)

硅藻土:SiO₂ (7.5.2)

7.4.2.2

7.7.2 造纸行业硫化物作为填料或涂料时,
一般只使用硫化锌或硫化锌与硫酸钡混合物。填料或涂料
中不含有硫化物时,鉴别出锌元素时则一般为氧化锌;鉴别出亚硫酸盐时一般为亚硫酸钙。

7.7.3
大部分商业填料含有杂质,如缎白中可能含有碳酸钙;高岭土中(如:美国高岭土)可能含有少量
的钛,还可能含有钙和镁;二氧化钛可能含有少量的铝和硫酸盐;钙填料可能含有镁;硫化物和亚硫酸盐
填料通常含有硫酸盐,因此,在做出判断时要注意。

7.7.4
在普通的造纸过程中使用含铝元素的化学品,因此不含填料或涂料也可能导致大量铝的化合物
存在。同时,生产过程中使用的水等可能带进少量的硫酸钙和硫酸镁等。

7.7.5
碳酸盐通常与很多酸可溶性钙盐并存,如与白垩或缎白。若用盐酸溶解,有可能含有镁,显示出
碳酸钙和碳酸镁的混合物。也有可能含有钡,显示出碳酸钙和碳酸钡的混合物。

7.7.6
由试验证明,其无机物是一种酸溶性的硫酸盐,并检验出钙来,表明所用的是上等填料硫酸钙、
石膏、缎白等。如果在涂料中有相当多的盐酸可溶的铝存在,那么所用的无机物可能是缎白或铝的氢氧
化物。如果所用的是碳酸盐与硫化物相配合使用,没有硫酸盐,但在试验时有可能检出硫酸盐来。

7.7.7
检定出有相当多的镁和硅酸盐存在,表明使用的是滑石粉、纤(维)滑石或微(滑)石棉。仅检出
二氧化硅表明使用的是硅藻土,其硅藻土形状可以由显微镜检查辨认。

7.7.8
用浓硫酸处理残余物得到的部分残渣可能是高岭土、滑石粉、硅铝酸钠、硅酸钙、硅藻土、铝的氢
氧化物或是这些物质的一种混合物,若确认试验有铝存在,表明所用的是高岭土,硅铝酸钠或铝的氢氧
化物。

7.7.9
硫酸钡(重晶石或硫酸钡粉),检定时显示出能溶于热的浓硫酸中,而在稀硫酸中却生成沉淀。
可以用残渣的焰色试验来证实。

7.7.10 钛一般以二氧化钛的形式存在,通常造纸中用的为钛钡颜料(BaSO₄-TiO₂)
和钛钙颜料

(CaSO₄-TiO₂)。

8 红外光谱分析

8.1 原理

通过原试样的残余物进行红外扫描,然后由谱图的峰形,初步判断最可能含有的无机物组分,然后

用化学的方法进行有针对性的分离,将其中的一个组分溶解,用定性法鉴定,而另一个组分仍然是固体

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沉淀,经干燥后再次扫描鉴定。

8.2 试验步骤

取少量残余物(7.2.1))用溴化钾压片,然后用红外分光光度计扫描。根据扫描所得红外谱图与标
准谱比较。如果样品中的无机填料和涂料是单组分的,扫描得到的谱图与该组分的无机物标准图谱相
同,从而得出无机物的名称(各种单组分的无机物红外谱图见图5~图20)。如果无机填料和涂料是由
二至三种无机物组成的混合物,那么各种成分的无机物均会在红外谱图上出峰,这样可以由红外谱图的
峰形和出峰位置,进行有目标的推断其无机物名称(例如图20是一个碳酸钙与高岭土的重叠红外光谱

图,图16是一个硫酸钡与二氧化钛重叠的红外光谱图)。

8.3 红外光谱分析鉴别

8.3.1 碳酸盐与二氧化钛的鉴别

红外扫描图若是碳酸钙与二氧化钛,取残余物(7.1.1)约0.1 g,加2 mol/L
的盐酸溶液(4.3)10 mL
溶解,若出现大量气泡,证明是碳酸盐,加热使碳酸盐溶解,过滤,用热水洗至不呈酸性[用甲基橙指示液
7.4.2.4 检查]。滤液按[7.4.2.4](https://7.4.2.4
燥、炭化,925℃灼烧成灰。将残余物再用溴化钾压片进行红外光谱扫描,所得的谱图应该是碳酸盐的

峰消失,谱图应与二氧化钛谱图相同而得到证实。

8.3.2 硅酸盐(高岭土或滑石粉)与二氧化钛的鉴别

8.3.2.1 取残余物(7.1.1硫酸铵和20 mL 浓硫酸,盖上表面皿煮沸至少3 min, 使二
氧化钛溶解,冷却后小心地倾入200 mL
的蒸馏水中,冷却过滤,滤液加30%的过氧化氢(4.11)5 mL, 若
出现黄色,则表示有二氧化钛存在,滤纸上的残渣经彻底洗净,再次烘干,灼烧成灰,将残余物做红外扫
描,这时二氧化钛的峰应消失,只保留硅酸盐的峰,与标准图比较,鉴别出是高岭土或是滑石粉。

8.3.2.2 取残余物(7.1.1
按7.5.1条的方法用碳酸钠进行熔融,用1:1盐酸(4.2)溶解,其溶液
分别按7.5.2和7.5.3条做镁或铝离子的证实试验,其沉淀一定是二氧化硅和二氧化钛的混合物。

8.3.3 钛钙颜料(CaSO₄-TiO₂) 的鉴别

从样品残余物的红外谱图上若观察到钛钙颜料时,可以再取7.2.1条处理的纸残余物0.1
g,加 1 : 1 的盐酸溶液(4.2)20 mL, 加热煮沸,再加20 mL
水稀释,并过滤。先用稀盐酸(4.3)洗,再用热水洗至无
7.4.2.1 做检查试验
条的方法分别做钙的硫酸根的

证实试验,残渣烘干、灼烧,按上述方法做二氧化钛红外光谱的证实试验。

8.3.4 钛钡颜料(BaSO₄-TiO₂) 的鉴别

从样品残余物的谱图上若观察出是钛钡颜料时,可用下列方法来进行证实:取7.2.1条中的残余物
0.1g, 按7.3.1条的方法将残余物用硫酸铵-浓硫酸加热溶解,冷却后,倾入到200
mL 的水中,若出现白 色沉淀,则为硫酸钡,上层清液加5 mL30%
的过氧化氢应出现黄色,其深浅与二氧化钛的含量成正比。

若将沉淀的硫酸钡过滤、洗涤、烘干、灼烧,其残余物再次进行红外扫描,将出现硫酸钡的光谱图15。

8.3.5 锌钡白(ZnS-BaSO₄) 的鉴别

样品的残余物经扫描,若出现锌钡白的谱图时,可以另取7.2.1条的残余物0.1 g,
加 1 : 1 的 盐 酸
7.4.2.1 溶解、过滤,滤液按[7.4.2.1](https://7.4.2.1

渣再次灼烧后做残余物红外光谱图并与硫酸钡谱图相比较。

GB/T 2679.12—2013

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4000 200波数/cm-1

图 5 滑石粉(未灼烧)红外光谱图

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图 6 滑石粉(600℃以下灼烧)红外光谱图

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4000 200波数/cm-1

图 7 双面胶版印刷纸中的滑石粉(900℃灼烧)红外光谱图

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8 氧化镁红外光谱图

GB/T 2679.12—2013

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4000 200波数/cm-1

图10 纸中高岭土(600℃以下灼烧)红外光谱图

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4000 200波数/cm-1

图 1 1 两个结晶水的硫酸钙红外光谱图

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4000 200波数/cim 1

图12 纸中硫酸钙(600 ℃以下灼烧)红外光谱图

GB/T 2679.12—2013

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4.000

图 1 3 氧化锌红外光谱图

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4000 200波数/cm-1

图14 装饰纸中的二氧化钛红外光谱图

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4000 200波数/cm-1

图15 硫酸钡红外光谱图

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4000 200油数/cm-1

图16 硫酸钡加二氧化钛红外光谱图

GB/T 2679.12—2013

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4000 200波数/cn 1

图 1 7 硫酸钙(600℃以下灼烧)红外光谱图

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4000 200波数/cm1

图18 开源碳酸钙红外光谱图

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200波数/cm-1

图 1 9 卷烟纸中碳酸钙(600℃以下灼烧)红外光谱图

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4000

200波数/cm-1

图 2 0 无碳复写纸中的碳酸钙加高岭土(600℃以下灼烧)红外光谱图

9 试验报告

试验报告应包括下列项目:

GB/T 2679.12—2013

a) 本国家标准的编号;

b) 使用方法(化学定性或红外光谱);

c)
试验结果应包括检定出的阴、阳离子和离子团,红外测定要附有红外扫描谱图,并指出其量的
大小。

d) 未按标准规定的操作和可能影响测试结果的其他事项。

延伸阅读

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